ICHガイドライン(Q3D)に基づいた不純物元素の測定、試験法開発、分析法バリデーション
第十八改正日本薬局方 元素不純物試験法に従った分析法バリデーション、品質評価を承ります。ICP-AES2台とICP-MS2台の他、マイクロ波加熱分解装置を2台保有し、お客様のニーズに合わせた分析が可能です。蓄積したノウハウおよび技術に基づき、お客様のニーズに合わせた試験法のご提案や分析法バリデーションを実施いたします。
分析内容
- 日本薬局方、USP、EPに基づく元素不純物試験法の開発
- 各極試験法に基づく分析法バリデーション、品質評価
試験の進め方
1.事前検討
◆検体情報確認
・試験項目
・構成成分
・管理濃度
◆試験の選択
・限度試験・定量試験
◆前処理方法の検討
◆分析条件の検討
2.試験計画
◆試験計画書作成
・分析能パラメーター
・試験手順
・評価基準
3.バリデーション
◆試験実施
・システム適合性
・特異性
・真度
・併行精度
・室内再現性
・範囲及び直線性
・定量限界
4.試験報告
◆試験報告書作成
・試験結果
・評価基準に対しての判定
リスクアセスメントにおいて考慮すべき元素
| 元素 | クラス | 意図的に添加された場合 （すべての投与経路） |
意図的に添加されない場合 | ||
|---|---|---|---|---|---|
| 経口 | 注射 | 吸入 | |||
| Cd | 1 | 要 | 要 | 要 | 要 |
| Pd | 1 | 要 | 要 | 要 | 要 |
| As | 1 | 要 | 要 | 要 | 要 |
| Hg | 1 | 要 | 要 | 要 | 要 |
| Co | 2A | 要 | 要 | 要 | 要 |
| V | 2A | 要 | 要 | 要 | 要 |
| Ni | 2A | 要 | 要 | 要 | 要 |
| Tl | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Au | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Pd | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Ir | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Os | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Rh | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Ru | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Se | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Ag | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Pt | 2B | 要 | 不要 | 不要 | 不要 |
| Li | 3 | 要 | 不要 | 要 | 要 |
| Sb | 3 | 要 | 不要 | 要 | 要 |
| Ba | 3 | 要 | 不要 | 不要 | 要 |
| Mo | 3 | 要 | 不要 | 不要 | 要 |
| Cu | 3 | 要 | 不要 | 要 | 要 |
| Sn | 3 | 要 | 不要 | 不要 | 要 |
| Cr | 3 | 要 | 不要 | 不要 | 要 |
主要機器
前処理装置
マイクロ波加熱分解装置
密閉容器内の試料にマイクロ波を照射し、高温高圧条件下で酸分解を行います。汚染のリスクが少なく、揮発性元素の回収に優れた前処理装置です。
測定機器
誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS）
「医薬品中の元素不純物ガイドライン」で定められた24元素を多元素同時一斉分析でき、微量元素の検出に優れた装置を用いております。高マトリクス耐性、干渉イオン低減能力が高く、様々な検体に対応できます。
誘導結合プラズマ発光分光装置（ICP-AES）
検体の組成に応じて使用いたします。