LC/Q-TOFMSを用いた不純物解析

HPLCを用いた試験にて出現する不純物ピークの解析例

１．フラクションコレクター搭載LCを用いた分取

　LC/MSにて分析を実施していく場合、移動相組成を変更することによるピーク分離や溶出順の変化を防ぐこと重要です。
　目的ピークを確実に追跡するためにLCにて実施した分離条件でピークを切出す方法を採用。

２．前処理（必要に応じて）

極少ピークの解析においては、固相抽出を用いて濃縮、溶媒留去等の操作を実施

３．LC/Q-TOFを用いた解析

スキャン速度	MSMS最大100Hz
分解能	42,000以上（FWHM）
質量精度	0.4ppm以下
リニアダイナミックレンジ	4桁以上
マスレンジTOF	40,000Da
プリカーサーイオン選択	5-2250m/z
流速対応範囲	0.005～3mL/min

①TIC及びIDEプロット

　IDA（Information Dependent Acquisition）は、スキャンで取得したMSスペクトルから強度の強いイオンを選択してMSMSのデータを取得する方法です。

②精密質量数及び同位体比による組成式算出

③MSMSフラグメント情報の付加